TEMA 5

Indicar cuál de los siguientes aspectos es necesario establecer en un Plan de Muestreo: Elaborar un informe del muestreo. Definir la metodología de análisis. Establecer el momento más adecuado para el muestreo. Establecer las condiciones de tratamiento de las muestras.

Indicar cuál/cuáles de las siguientes afirmaciones relacionadas con la determinación de la demanda de oxígeno es/son falsas: Medida mediante la DQO es un parámetro que se utiliza para cuantificar la materia orgánica total del agua y aquellas especies inorgánicas susceptibles de reducirse. Medida mediante la DBO es un parámetro que se utiliza para cuantificar la materia orgánica biodegradable y los nitritos. Expresada como 60 mg O2/L, significa que tiene 60 ppm de oxígeno disuelto en el agua. Medida mediante la DQO es siempre mayor que la medida mediante la DBO.

Indicad cuál/cuáles de las siguientes afirmaciones no es correcta: El Análisis Cualitativo responde a la pregunta: ¿Qué componentes tiene la muestra?. El Análisis Cuantitativo responde a la pregunta: ¿Qué componentes tiene la muestra?. El Análisis de Especiación responde a la pregunta: ¿Cuál es el contenido de uno o varios componentes de la muestra?. El Análisis Cuantitativo responde a la pregunta: ¿Cuál es el contenido de uno o varios componentes de la muestra?. El Análisis Cualitativo responde a la pregunta: ¿Cuál es el contenido de las diferentes formas o estados químicos de un componente de la muestra?. El Análisis de Especiación responde a la pregunta: ¿Cuál es el contenido de las diferentes formas o estados químicos de un componente de la muestra?.

Indicar cuál/cuáles de las siguientes afirmaciones es/son correctas: El parámetro Metal es aquel que se obtiene tras filtrar la muestra con membrana de 0,45 μm y estabilizarla después a pH < 2 in situ. Metal total es el metal en una muestra de agua tras un proceso de digestión. Metal disuelto hace referencia al metal en una muestra de agua filtrada inmediatamente después de la toma de muestra para eliminar los solidos en suspensión. El Metal disuelto es aquel que se estabiliza a pH < 2 in situ y luego se detecta el metal del agua en el laboratorio. Metal en SS hace referencia al metal en los solidos en suspensión de una muestra de agua filtrada inmediatamente después de la toma de muestra.

En la toma de muestras de gases en emisión para las medidas en discontinuo: Los factores que hay que controlar cuando se emplean barboteadores con disoluciones son: el tamaño de las burbujas de gas, la turbulencia del gas en el barboteador, el tiempo de contacto del gas con la disolución, la concentración de la disolución y la reversibilidad de la reacción química que tenga lugar. Se utilizan procedimientos de retención de los componentes gaseosos a determinar basados en procesos de absorción o adsorción de los mismos. Se utilizan barboteadores con disoluciones adsorbentes que solubilizan directamente o por reacción química los compuestos gaseosos que existen en las muestras. Se utilizan procedimientos de retención de los compuestos gaseosos basados en la adsorción de los mismos en materiales sólidos adsorbentes con afinidad a dichos compuestos.

Indicar cuál o cuáles de las siguientes definiciones es correcta: Las aguas subterráneas son todas las aguas que se encuentran bajo la superficie del suelo en la zona de saturación y en contacto directo con el suelo o el subsuelo. Las aguas costeras son todas las masas aguas superficiales situadas hacia tierra desde una línea cuya totalidad de puntos se encuentra a una distancia de una milla náutica mar adentro desde el punto más próximo de la línea de base que sirve para medir la anchura de las aguas continentales y que se extienden, en su caso, hasta el límite exterior de las aguas de transición. Las aguas de transición son todas las masas de agua superficial próximas a la desembocadura de los ríos que son salinas como consecuencia de su proximidad a las aguas costeras, pero que reciben una notable influencia de flujos de agua dulce. Las aguas continentales son todas las aguas quietas o corrientes en la superficie del suelo y todas las aguas subterráneas situadas hacia tierra desde la línea que sirve de base para medir la anchura de las aguas territoriales.

Indicar cuál/es de las siguientes afirmaciones es/son verdaderas: La curva de calibrado se emplea para predecir la señal de una muestra desconocida. Para ser completamente precisos las disoluciones estándar de una curva de calibrado no se deben prepara en la misma matriz que la muestra desconocida que se va a cuantificar. La pendiente de la curva de calibrado es una medida de la sensibilidad del método e indica cuánto cambia la señal por unidad de concentración. El límite de linealidad de una curva de calibrado es el valor por encima del cual la respuesta/señal puede disminuir/desviare de la linealidad por consideraciones instrumentales.

Indicar cuál de los siguientes muestreos no sería correcto: En un estudio de la contaminación de los vertidos producidos en el interior de una zona portuaria, se debe realizar un muestreo aleatorio sistemático en profundidad. En un lote con una distribución horizontal y con cierta homogeneidad de los contaminantes, se debe realizar un muestreo aleatorio simple. En un lote con una distribución espacial de contaminantes heterogénea en estratos fácilmente identificables, se debe realizar un muestreo aleatorio estratificado en superficie. En un estudio de la influencia de las emisiones de SO2 de un volcán submarino sobre el medio acuático, se debe realizar un muestreo aleatorio estratificado en profundidad. En un estudio de la contaminación producida por un vertido de aguas residuales sobre los sedimentos próximos a la boca del emisario, se debe realizar un muestreo aleatorio sistemático en superficie. En un lote con una distribución espacial de contaminantes heterogénea, se debe realizar un muestreo aleatorio sistemático.

Indicar cuál o cuáles de las siguientes afirmaciones no es correcta, según la legislación española de aguas: En una determinación analítica, el límite de detección es el valor de concentración o señal de salida por encima del cual se puede afirmar, con un nivel declarado de confianza, que una muestra es diferente de una muestra en blanco, entendiéndose por blanco aquella disolución que no contiene el analito de interés. El límite de detección se puede calcular utilizando un patrón o muestra adecuada y se puede obtener del punto de calibración más bajo en la curva de calibración, excluido el valor del blanco. El límite de cuantificación se puede calcular utilizando un patrón o muestra adecuada y se puede obtener del punto de calibración más bajo en la curva de calibración, excluido el valor del blanco. En una determinación analítica, el límite de detección es múltiplo constante del límite de cuantificación que se puede determinar con un grado aceptable de exactitud y precisión. El límite de determinación se puede calcular utilizando un patrón o muestra adecuada y se puede obtener del punto de calibración más bajo en la curva de calibración, excluido el valor del blanco. En una determinación analítica, el límite de cuantificación es el valor de concentración o señal de salida por encima del cual se puede afirmar, con un nivel declarado de confianza, que una muestra es diferente de una muestra en blanco, entendiéndose por blanco aquella disolución que no contiene el analito de interés. En una determinación analítica, el límite de cuantificación es múltiplo constante del límite de detección que se puede determinar con un grado aceptable de exactitud y precisión.

Los principales tipos de muestreos que se realizan en las aguas naturales dan lugar a: Tres tipo de muestras (Muestras simples, muestras compuestas y muestras integradas). Muestras compuestas que son mezclas de muestras simples recogidas en puntos diferentes y de forma simultanea.( EN EL MISMO PUNTO). Muestras simples que son las tomadas en un lugar y tiempo determinado y proporcionan información puntual de la situación en un momento y lugar dado. Muestras puntuales que son las tomadas en un tiempo determinado y en cualquier lugar. Muestras integradas que son mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto pero en diferentes tiempos.( DE FORMA SIMULTANEA).

Indicar que condiciones de conservación y almacenaje de las muestras de aguas no son correctas: Para la determinación del pH, la muestra se debe conservar en recipientes de plástico y no más de 5 días. En general, se recomienda almacenar las muestras refrigeradas a 4º C y en la oscuridad. Para el análisis microbiológico, se deben usar envases estériles de plástico o de vidrio. Para el análisis de compuestos inorgánicos se deben conservar en envases de vidrio, ya que los cationes metálicos se pueden adsorber sobre los recipientes de plástico.

Indicar cuál o cuáles de las siguientes afirmaciones es correcta: La Espectrofotometría de Infrarrojos mide la absorción de radiación electromagnética a nivel vibracional de los enlaces de las moléculas,. La Espectrofotometría UV-Vis mide la emisión de radiación electromagnética a nivel de los electrones de valencia. La espectrofluorimetría se basa en la emisión y absorción de radiación electromagnética en la región UV. La Espectrometría de Masas mide la relación masa/carga de las especies. La Quimioluminiscencia se basa en la emisión de radiación electromagnética en la región UV-Vis tras la generación de una molécula excitada mediante una reacción química. La Espectroscopía de emisión mide la absorción de radiación electromagnética a nivel de los electrones de valencia. La Potenciometría mide la diferencia de potencial eléctrico en las disoluciones.

Indicar cuál o cuáles de las siguientes afirmaciones es o son correctas, relacionadas con las diferentes etapas del tratamiento de extracción en fase sólida: El acondicionamiento de la fase sólida tiene como finalidad activar los ligandos de la superficie de las partículas de la fase sólida. En la carga de la muestra se produce la interacción interferentes-sorbente y que permite extraer el analito. El lavado de impurezas consiste en liberar las sustancias interferentes retenidas en el sorbente mediante el uso de un disolvente adecuado. El equilibrio de la fase sólida tiene como objetivo eliminar el exceso de disolvente de acondicionamiento para maximizar la interacción analito-sorbente. La elución del analito consiste en liberar el analito retenido en el sorbente mediante un disolvente adecuado.

Indicar cuál/es de las siguientes afirmaciones es falsa: El método de adiciones estándar se realiza midiendo una muestra desconocida y luego midiendo disoluciones con cantidades variables de un estándar del analito a determinar. El método de las adiciones estándar es un método de análisis cuantitativo. El método de las adiciones estándar se utiliza cuando la muestra tiene varios componentes que generan efecto matriz sobre el analito que se va a determinar. El objetivo del método de adiciones estándar es eliminar las interferencias generadas por efecto matriz en la determinación de un analito.

La complejidad de la toma de muestra viene dada por un número importante de variables relacionadas con la propia muestra que, de alguna forma, pueden condicionar su representatividad, como son: Metodología de muestreo. Formación del personal que realiza la toma de muestra. Tamaño de la muestra. Estado físico. Tipo de muestra y de analitos. Propiedades químicas. Tendencia al sesgo del personal que muestrea.

Según el tipo agua y el parámetro a analizar, las muestra de aguas naturales a veces son sometidas a diferentes tratamientos antes de su análisis que pueden consistir en: La purificación y evaporación de la muestra para trabajar con volúmenes más pequeños. La evaporación del disolvente orgánico, utilizado en la extracción en fase sólida, con rotavapor o corriente de nitrógeno. La extracción, purificación y concentración de la muestra para separar y concentrar la sustancia que queramos analizar en una matriz más compatible con el procedimiento analítico. Métodos de extracción que generalmente varían en función de la volatibilidad de los compuestos a analizar.

Indicar cuál/cuáles de las siguientes afirmaciones es/son falsas: La extracción en fase sólida (SPE) tiene un menor consumo de disolventes orgánicos que la extracción líquido-líquido (LLE). La extracción líquido-líquido (LLE) presenta una mayor reproducibilidad que la extracción en fase sólida (SPE). Con la extracción líquido-líquido (LLE) se obtienen mayores recuperaciones que con la extracción en fase sólida (SPE). La extracción en fase sólida (SPE) requiere una etapa final más que la extracción líquido-líquido (LLE) para eliminar el disolvente utilizado en la elución.

Indicar cuál/cuáles de las siguientes afirmaciones es/son correctas: Los valores paramétricos se establecen para parámetros microbiológicos, químicos, indicadores de calidad y de sustancias radiactivas en las aguas de consumo. Según el RD 3/2023, un agua de consumo humano será salubre y limpia cuando no contenga ningún tipo de microorganismo, parásito o sustancia, en una cantidad o concentración que pueda suponer un riesgo para la salud humana, y se cumpla, al menos, con los requisitos especificados en el anexo II del RD. Valor paramétrico es el nivel máximo o mínimo fijado para cada uno de los parámetros a controlar en las aguas de consumo. Valor paramétrico de sustancias radiactivas en aguas de consumo es aquel por encima del cual se evaluará si la presencia de dichas sustancias supone un riesgo para la salud humana que exige tomar medidas y, si es necesario, adoptar medidas correctoras para mejorar la calidad del agua hasta situarla en un nivel que cumpla los requisitos de protección de la salud humana desde el punto de vista de la protección radiológica. El RD 3/2023 establece que los métodos de análisis para los parámetros químicos e indicadores serán capaces, como máximo, de medir concentraciones iguales al valor paramétrico o valor de referencia con un límite de cuantificación igual o inferior al 30% del valor paramétrico correspondiente.

En la extracción líquido-líquido, indicar qué afirmación es falsa: Se utilizan disolventes inmiscibles y con diferentes polaridades para poder separar los diferentes solutos de las muestras. El reparto de solutos viene establecido por los coeficientes de reparto. Los solutos se transfieren a la fase donde sean más solubles. Se consigue la separación de compuestos de diferentes polaridades, ya que los compuestos polares son más solubles en disolventes orgánicos y los no polares en agua.

Indicar cuál o cuáles de las siguientes frases son falsas: Una alícuota es la porción del lote que contiene los analitos. El mesurando es la cantidad o concentración de analito que se mide en una muestra. Una muestra es la porción bien definida del lote, generalmente una masa o volumen, que se somete a análisis. El mesurando es la propiedad sujeta a medida. Medir es generar una señal proporcionada por un analito y compararla con un patrón.

Las normas de calidad medioambiental (NCA): Son las establecidas por Organizaciones Internacionales de Normalización (ISO, EN, UNE, EPA, ASTM,...). Se establecen como medias anuales (MA) y como concentraciones máximas admisibles (CMA). Son las concentraciones de un determinado contaminante o grupo de contaminantes en el agua, los sedimentos o la biota, que no debe superarse en aras de la protección de la salud humana y el medio ambiente. Son las metodologías publicadas en los Boletines Oficiales (Directivas europeas, BOE, BOC,...).

Los sedimentos son: Mezclas de minerales granulados y materia orgánica. De gran importancia en la composición de las aguas superficiales. Capas de materia finamente dividida que cubren los fondos de los fondos de los reservorios de agua. Mezclas de minerales y desechos orgánicos de composición fija. Sumideros de contaminantes que pueden entrar en la cadena alimenticia.

Indicar que parámetros seleccionarías para caracterizar la calidad de un agua residual: DQO. Calcio y Magnesio. Sodio y Potasio. Sólidos en suspensión. Nitrito. Fluoruro.

Indicar que parámetros seleccionarías para caracterizar la calidad de un agua de consumo embotellado: Alcalinidad Total y Compuesta. Nitrito. Residuo Total. DQO. Sodio y Potasio. Sólidos en suspensión.

Según el tipo de agua y el parámetro a analizar, las muestras de aguas naturales a veces son sometidas a diferentes etapas antes de sus análisis que pueden consistir en: La purificación y concentración de la muestra para trabajar con volúmenes más pequeños. La extracción, purificación y concentración de la muestra para separar y concentrar la sustancia que queramos analizar en una matriz mas compatible con el procedimiento analítico. Métodos de extracción que generalmente varían en función de la volatibilidad de los compuestos a analizar.

Con que Técnica Instrumental analizarías los siguientes analitos en aguas: Fluoruro. Aceites y Grasas. Fluoruro, Cloruro, Nitrato, Nitrito, Sulfato y Fosfato. Arsénico, Selenio, Antimonio y Estaño. Cobre, Plomo, Cadmio y Zinc a niveles de ppt. Mercurio a niveles de ppt.

La liofilización es: Un método basado en la evaporación del agua de una muestra solida al someterla a vacío y a bajas temperaturas. Un pretratamiento que se debe realizar a las muestras solidas de laboratorio después de su conservación y almacenamiento. Un procedimiento físico para eliminar el agua de muestras solidas y muestras biológicas. Uno de los procedimientos que nos permite expresar el contenido de un contaminante o analito de una muestra en unidades de masa de analito/masa de muestra seca. La solución para eliminar el agua de muestras que puedan sufrir alteraciones cuando se someten a temperaturas altas.

Al expresar un resultado de pH de un agua, que otro parámetro se debe indicar:

¿Cómo se expresa el contenido en nitritos de una muestra de agua?.

La determinación de fosfato en agua se basa en: La medida de la absorbancia del color azul de molibdeno obtenido por reducción con ácido ascórbico. En la medida directa de la absorbancia e la muestra y su comparación con una disolución patrón. En hacer reaccionar al ion fosfato con molibdato para obtener el derivado fosfomolibdico, el cual por reducción origina un compuesto coloreado. La medida de la absorbancia del fosfato de la muestra y su comparación (interpolación) en una curva de calibrado obtenida con patrones de fosfatos con diferentes concentraciones.

Indicar cuáles de las siguientes afirmaciones son falsas: El residuo total de un agua es la suma de los sólidos en suspensión y los sólidos disueltos. Los sólidos en suspensión se determinan por gravimetría, pesando el residuo que queda retenido en un filtro. Para la determinación del residuo total se utiliza un filtro de fibra de vidrio. Los sólidos disueltos se determinan por gravimetría, pesando el residuo que se forma al evaporar una muestra de agua a 103-105º C.

Indicar cuáles de las siguientes afirmaciones son correctas: La extracción líquido-líquido (LLE) presenta una mayor reproducibilidad que la extracción en fase sólida (SPE). La extracción en fase sólida (SPE) requiere una etapa final más que la extracción líquido-líquido (LLE) para eliminar el disolvente utilizado en la elución. Con la extracción líquido-líquido (LLE) se obtienen mayores recuperaciones que con la extracción en fase sólida (SPE). La extracción en fase sólida (SPE) tiene un menor consumo de disolventes orgánicos que la extracción líquido-líquido (LLE).

Los principales tipos de muestreos que se realizan en las aguas naturales dan lugar a: Cuatro tipos de muestras (Muestras simples, muestras puntuales, muestras compuestas y muestras integradas). Muestras simples que son las tomadas en un lugar y tiempo determinado y proporcionan información puntual de la situación en un momento y lugar dado. Muestras integradas que son mezclas de muestras simples recogidas en puntos diferentes y de forma simultánea. Muestras compuestas que son mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto pero en diferentes tiempos. Muestras puntuales que son las tomadas en un tiempo determinado y en cualquier lugar.

Indicar el orden en que se producen las cuatro etapas de la espectrometría en emisión por llama. Evaporación de la muestra. Atomización de los metales. Excitación de los átomos. Emisión de radiación por los átomos.

El método empleado para la determinación de cloruros en un agua, mediante una volumetría de precipitación con nitrato de plata y cromato como indicador, se conoce como:

Indicar que parámetros seleccionarías para caracterizar la calidad de un agua de abastecimiento: Sólidos en suspensión. Nitrito. DQO. Cloruro. Fluoruro. Calcio y Magnesio.

Un vertido de aguas residuales tiene elevados contenidos en sales disuelta, en fenoles, en hidróxido de sodio y en gérmenes patógenos. Señale cual de las siguientes determinaciones parecen adecuadas para evaluar su poder contaminante. El oxigeno disuelto, el contenido en nitratos, el pH y la DQO. La temperatura, el contenido en fosfato y las características microbiológicas. La turbidez, la DQO, el pH, y características microbiológicas. La conductividad, la DQO, el pH, y características microbiológicas.

Indicar que condiciones de conservación y almacenaje de las muestras de aguas son correctas: Para determinación del pH, la muestra se debe conservar en recipientes de plástico y no más de 5 días. Para el análisis microbiológico, se deben usar envases estériles de plástico o de vidrio. Para el análisis de compuestos inorgánicos se deben conservar en envases de vidrio, ya que los cationes metálicos se pueden adsorber sobre los recipientes de plástico. En general, se recomienda almacenar las muestras refrigeradas a 4oC y en la oscuridad.

La conductividad es un parámetro químico que depende de: Corriente eléctrica que puede pasar por la muestra. Concentración de iones de la muestra. Temperatura y viscosidad de la muestra. Concentración de todas las especies presentes en la muestra. Naturaleza de los iones de la muestra.

¿Cuál de las siguientes afirmaciones son ciertas?. En ausencia de inversión térmica la temperatura de la troposfera disminuye con la altitud. La dispersión de contaminantes se ve afectada por el régimen de vientos. Las capas de inversión térmicas en la troposfera impiden la dispersión vertical de los contaminantes. Los valores de inmisión y de emisión siempre son iguales.